水热合成反应釜操作注意事项包括：

加料系数应小于80%，避免过载。

釜体下垫片位置应正确，凸起面向下。

反应物应倒入聚四氟乙烯衬套或PPL衬套内。

先拧紧釜盖，然后用螺杆把釜盖旋扭拧紧。

按照规定的升温速率升温至所需反应温度，反应最高温度必须低于安全使用温度。

反应结束后，自然冷却至室温后才能取出反应釜。

每次使用后要及时清洗反应釜，以免锈蚀。

釜体、釜盖线密封处要格外注意清洗干净，并严防碰伤损坏。

避免使用低沸点易挥发溶剂，如丙酮、苯、己烷等。

反应体系若有气体产生，如氮气、氢气等溶解性低的气体，不适合采用水热/溶剂热反应。

应合理安排反应时间，避免过夜进行。

不能带压拆卸反应釜。

正常釜内胆填充量不要超过总釜容积的70%为界限。

严禁超温、超压使用反应釜，以免发生危险。

根据不同的样品的技术指标，确定不同的加热温度及加热方式。