水热合成反应釜的操作规范包括：

准备工作：检查反应釜各部件是否完好，清洁反应釜。

装料：将反应物倒入聚四氟乙烯衬套内，并保证加料总体积小于内胆容积的80%。

密封反应釜：手动预拧紧反应釜，均匀缓慢地拧紧釜盖。

升温反应：将密封好的反应釜置于加热器内，按照规定的升温速率升温至所需的反应温度。

保温：在达到设定的反应温度后，保持该温度一段时间，使反应充分进行。

降温：反应结束后，严格按照规定的降温速率操作，确认釜内温度低于反应物系种溶剂沸点后方能打开釜盖进行后续操作。

清洁：每次使用后要及时将反应釜清洗干净，釜体、釜盖线密封处要格外注意清洗干净，并严防将其碰伤损坏。

安全注意事项：使用前了解反应釜的最高温度和压力，切勿超出使用范围；反应结束后，不可立即打开釜盖，要确认釜内温度低于溶剂沸点；切勿冷水冲洗降温，以免发生爆炸。